背散射電子成像

掃描電鏡成像主要是利用樣品表面的微區特征，如形貌、原子序數、晶體結構或位向等差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號，使熒光屏上不同的區域呈現出不同的亮度，從而獲得具有一定襯度的圖像。

當電子束和試樣表層發(fā)生作用時(shí)，會(huì )產(chǎn)生大量的背散射電子，這些背散射電子襯度包含三種信息：

1. 樣品表層形貌信息，凸起、尖銳和傾斜面的背散射電子多，探頭接收到的信號強，圖像較亮，即形貌襯度 (topography contrast)；

2. 原子序數信息，原子序數越大，背散射電子越多，探頭接收到的信號越強，反映在圖像上就越亮，即原子序數襯度成像(Z-contrast)；

3. 晶體取向信息，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向。晶體取向和入射電子束方向的改變均可導致 BSE 強度的改變 (Electron channeling contrast，簡(jiǎn)稱(chēng) ECC，由此得到的襯度像簡(jiǎn)稱(chēng) ECCI)。

這篇文章主要講掃描電鏡成像中 ECCI 的原理及應用。

Part.1 ECCI 的歷史

20 世紀 60 年代末 70 年代初，由 Coaster，Booker 等人發(fā)現晶體取向也能產(chǎn)生襯度，他們提出和發(fā)展了電子通道效應和技術(shù)，這一發(fā)現很快地在材料科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域被用來(lái)進(jìn)行有關(guān)結晶學(xué)問(wèn)題的研究，但沒(méi)有得到廣泛應用。近幾年由于電鏡技術(shù)提高，開(kāi)始發(fā)揮其有效作用，與晶體取向以及晶體內缺陷密度有關(guān)聯(lián)的襯度顯示，能解析很多材料顯微現象，從而擴大了掃描電鏡的功能和應用范圍。

Part.2 ECCI 的原理

金屬、陶瓷、礦物等材料多為多晶材料，且每個(gè)晶粒取向不盡相同。當入射電子束照射到樣品表面時(shí)，試樣表層晶面和入射電子束的夾角也不相同。

入射電子束與晶面間的夾角越大時(shí)，溢出試樣表面的背散射電子就越多，探頭接收到的信號越強，圖像亮度越高；相反，入射電子束與晶面之間的夾角越小時(shí)，晶面間形成通道，背散射電子多數進(jìn)入試樣內部，溢出試樣表面的背散射電子越少，信號越弱，圖像越暗。

由此可形成電子通道襯度成像 (ECCI)，原理如圖所示。

電子通道襯度成像原理粒子模型示意圖

入電子束與晶面的夾角對背散射電子強度的影響：(a) 夾角越大背散射電子數目越多；(b) 夾角變小時(shí)背散射電子減少。

對于成分均勻、且拋光成平面的多晶材料，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向。相對取向差越大的晶粒，成像越亮，因此可以定性地知道晶粒的取向分布情況。

Part.3飛納臺式掃描電鏡的 ECCI 應用

掃描電鏡下金相：不同晶粒的明暗不同

掃描電鏡下鋰電池正極材料顆粒切片

掃描電鏡下鋼鐵 HCP 馬氏體（明暗條紋代表不同晶面取向）

掃描電鏡下鋼鐵孿晶 (不同條紋方向代表不同的滑移面)

Part.4 ECCI 的部分應用案例

01 研究金屬的變形

應用電子通道顯微術(shù)可以觀(guān)察多晶試樣的位向襯度，可以顯示未經(jīng)金相腐蝕的晶界，特別是孿晶界和亞晶界，可用來(lái)分析多晶材料塑性變形的性質(zhì)。

掃描電鏡下變形微觀(guān)組織的 ECCI 像（左圖）0.05 真應變，（右圖）0.1 真應變

02研究裂紋擴展

材料拉伸斷裂時(shí)，裂紋擴展方向與材料內部的微觀(guān)組織有關(guān)。

掃描電鏡下裂紋擴展樣品微觀(guān)組織的 ECCI 像（左圖）沿晶界擴展，（右圖）沿變形孿晶界擴展

配合飛納電鏡的原位拉伸樣品臺，可以實(shí)時(shí)觀(guān)察裂紋擴展與材料微觀(guān)組織的相關(guān)關(guān)系，并可對擴展方向和擴展速率做定量分析。

03 結合 EBSD 使用

在 EBSD 面掃之前,先用 ECCI 成像觀(guān)察晶粒尺寸, 發(fā)現缺陷、形變區及再結晶晶粒等區域，然后用 EBSD 技術(shù)設定合理的掃描區域大小及掃描步長(cháng)對感興趣區域進(jìn)行晶體取向標定。EBSD 與 ECCI 的結合可以充分發(fā)揮晶體取向成像技術(shù)在材料研究中的優(yōu)勢。EBSD 的空間分辨率約為 30nm~50nm，而 ECCI 可以觀(guān)察到 EBSD 看不到的特征，比如位錯結構、孿晶界、變形帶等，因此，ECCI 與 EBSD 的連用，可以提高 EBSD 的空間分辨率。

04應用與納米材料研究

由于 ECCI 成像技術(shù)可以觀(guān)察到納米結構，因此該技術(shù)在納米材料研究領(lǐng)域會(huì )有一定的應用前景?，F在已經(jīng)應用到實(shí)用鋼和半導體（如 SiC、GaN、SiGe 等）領(lǐng)域的分析。

Part.5 樣品制備

對于 ECCI 成像，樣品的制備和 EBSD 技術(shù)要求一樣，試樣表面需盡可能的平整，從而盡較大程度濾掉形貌襯度。同時(shí)要求樣品表層無(wú)殘余應力，表層晶體信息未受到破壞。

通常用于 EBSD 制樣的機械拋光、電解拋光和振動(dòng)拋光等方法，均可制備出用于背散射成像觀(guān)察的樣品。建議采用結合離子研磨拋光儀的方式，可以獲得大面積的 ECCI 圖像觀(guān)察區域。

SEMPREP SMART 配備了高能量和可選的低能量氬離子槍。這款設備是用于掃描電子顯微鏡（SEM）和電子背散射衍射（EBSD）樣品的最終加工和清潔的理想選擇。離子加工可以改進(jìn)和清潔機械拋光的 SEM 樣品，并為 EBSD 分析制備無(wú)損表面。該設備還適用于快速截面加工。為您制備高精度和高質(zhì)量的樣品，例如在半導體測試或鋰離子電池隔膜的截面檢查中均能實(shí)現出色的效果。

鑲嵌在鈦中的鎳絲的橫截面加工

鎳絲的 EBSD 圖

使用氬離子拋光儀的橫截面無(wú)需任何額外處理即可用于 EBSD 分析

SEMPREP SMART 臺式離子研磨儀

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參考文獻

[1] I. Gutierrez-Urrutia, D. Raabe, Dislocation and twin substructure evolution during strain hardening of an Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C TWIP steel observed by electron channeling contrast imaging, Acta Materialia, Volume 59, Issue 16, 2011, Pages 6449-6462, ISSN 1359-6454

[2] Motomichi Koyama, Eiji Akiyama, Kaneaki Tsuzaki, Dierk Raabe,Hydrogen-assisted failure in a twinning-induced plasticity steel studied under in situ hydrogen charging by electron channeling contrast imaging, Acta Materialia, Volume 61, Issue 12,2013, Pages 4607-4618,ISSN 1359-6454