什么是荷電效應?
掃描電子顯微鏡主要用于樣品表面微觀(guān)形貌觀(guān)察,但在觀(guān)察樣品過(guò)程中經(jīng)常由于荷電效應使得圖像異常變亮、畸變,甚至出現圖像模糊的情況,嚴重影響成像質(zhì)量。
圖1固體絕緣材料的電子發(fā)射特性曲線(xiàn)。橫坐標為入射電子能量,縱坐標為試樣的電子產(chǎn)率。荷電現象可以用基爾霍夫電流定律表示,即在任一瞬時(shí)流向某一結點(diǎn)的電流之和等于由節點(diǎn)流出的電流之和??捎靡韵鹿奖磉_:
其中 Ip 是入射電子的電流,δIb 是背散射電子和二次電子的電流之和,Isc 是樣品接地電流,Q 為時(shí)間 t 內的放電電荷。
圖 1 絕緣體次級發(fā)射曲線(xiàn)
對于絕緣材料或者導電性不好的材料,接地電流 Isc 幾乎為零,若要樣品不放電(dQ/dt 等于 0),則 δ 必須等于 1,即入射電子的電流等于背散射于二次電子的電流之和。
從圖 1 中可知只有加速電壓為 E1 或者 E2 時(shí),才能達到電荷平衡。當 δ< 1 時(shí),樣品表面產(chǎn)生的背散射與二次電子總額少于入射電子數,樣品表面呈負電位,在負電場(chǎng)的作用下電子被加速,更多的電子被探測器收集到,因此圖像會(huì )變得很亮。多數絕緣材料的 E2 點(diǎn)在 1.5KV-3KV 之間,個(gè)別可以達到 5KV。
降低荷電效應
方案1.選擇低加速電壓
低加速電壓下,入射電子數與背散射、二次電子產(chǎn)額之和達到平衡,能夠很好的改善樣品放電現象。
陶瓷(5KV)
2.表面鍍膜處理
在樣品表面鍍上一層導電膜不僅能夠改善樣品的導電性,而且能夠提高樣品信號量。圖 2 是紙張的掃描電鏡照片,圖 2 (a) 是沒(méi)有鍍膜的樣品照片,圖 2 (b) 是鍍膜后的樣品照片。從圖中可以明顯看出兩者的差別。鍍膜也有其缺點(diǎn),鍍膜會(huì )在樣品表面覆蓋一層薄膜,掩蓋樣品表面真實(shí)形貌。
3.采用低真空模式
圖 3 是使用飛納臺式掃描電鏡(Phenom XL)拍攝的梧桐樹(shù)皮照片,圖 3 (a) 是在高真空模式(HIGH)下拍攝的圖片,樹(shù)皮表面放電現象明顯,局部區域發(fā)亮;采用低真空模式(LOW)拍攝,可以發(fā)現樣品表面放電現象消失。